二乙基羥胺合成方法介紹

　　1.在催化劑鎘鹽（CdCl2·2H2O）或鋅鹽（ZnCl2）存在下，以過氧化氫水溶液氧化仲胺，或在鈦硅質巖催化劑存在下，以過氧化氫水溶液氧化二烷基胺（RRNH）或三乙胺均可制得本品。2.在鈦硅質巖催化劑的存在下，以過氧化氫氧化二烷基胺，制得二乙基羥胺。過氧化氫為30%的水溶液。鈦硅質巖催化劑要研成細粉末。反應溫度約80℃。操作時，先將催化劑和二烷基胺 （ 如二乙基胺）置于反應器中，然后升溫至80℃左右，并在攪 拌 下 于35MIN內 緩 慢 加 入 過 氧 化 氫 水 溶 液。產 率 可達87.1%。還可利用催化氧化硝酸靈 （C2OH16N4）的方法制得二乙基羥胺。

　　3.1.制三乙胺氧化物　　將0.094摩爾35%過氧化氫慢慢地加入0.032摩爾二乙胺溶于10毫升甲醇的冷溶液中，將反應液逐漸升溫至室溫并放置26小時。其時，胺的酚酞試驗呈負結果。然后加入0.25i克鉑黑并攪拌5小時以分解過量過氧化氫，其后過氧化氫試驗為負結果，1滴反應液不能使硫化氫試紙變白.濾出鉑黑，在減壓下和浴溫30一40℃濃縮濾液，得到無色粘稠漿狀的三乙胺氧化物。

　　2.制N，N一二乙基經胺　　將上述漿狀三乙胺氧化物裝入100毫升燒瓶，瓶上裝有毛細氮氣導入管和25厘米松針形分餾頭，并通過空氣冷凝器與三個串連的接受器相接，接受器依次用冰、干冰一丙酮和液氮冷。在通氮并減壓至約20mm時，將燒瓶浸于油浴中，浴溫慢慢升至120℃，猛烈地沸騰并有液體餾出。然后慢慢減至4mrn}浴溫升較160℃以使熱分解和蒸餾完全。從一個接受器中收得N，N一二乙基經胺，產率69%，

　　方法二，攪拌下，將230份30%過氧化氫和60份甲酸乙醋同時滴入經冷卻的160份二乙胺中，控制溫度在55一60℃。反應完成后，加入濃鹽酸，得到240份N，N一二乙基經胺鹽酸鹽，將鹽酸鹽堿化后，可得游離羥胺。